食用植物油中正己烷(六號(hào)溶劑) 殘留檢測(cè)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.37-2003_食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法
一. 分析原理
將 植 物 油試樣放人密封的平衡瓶中,在一定溫度下,使殘留溶劑氣化達(dá)到平衡時(shí),取液上氣體注人
氣相色譜中測(cè)定,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
二.儀器及材料
1.氣相色譜 植物油中6號(hào)溶劑殘留氣相色譜分析
a).氫焰檢測(cè)器(FID)
b).氣源: 氮?dú)?,氫氣,空氣?br />2.?dāng)?shù)據(jù)處理:N2000工作站及電腦
3.色譜柱:不銹鋼柱,內(nèi)徑3 mm,長(zhǎng)3 m,內(nèi)裝涂有5% DEGS的白色擔(dān)體102(60- 80)目。
4.分析級(jí):正己烷
5.電子天平,60ml小藥瓶,10ml容量瓶,恒溫水浴鍋,5ml注射器
三.分析方法
1. 無溶劑機(jī)榨油
2. 正己烷(分析級(jí))
3. 標(biāo)準(zhǔn)油樣 稱取0.5g正己烷和49.5g機(jī)榨油混勻得1﹪(質(zhì)量)標(biāo)準(zhǔn)油樣,稱取1﹪標(biāo)準(zhǔn)油樣0.5g用機(jī)榨油稀釋到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)
即100 ppm
4 測(cè)定方法:標(biāo)準(zhǔn)曲線
取60ml小藥瓶,分別加入機(jī)榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補(bǔ)加100mg/kg標(biāo)準(zhǔn)油樣到10g(分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞緊,混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min,用注射器抽1ml并注射1ml空氣進(jìn)小藥瓶25℃保溫后重復(fù)進(jìn)樣。
N-N一二甲基乙酞胺(簡(jiǎn)稱DMA):吸取1.0 m L放人100m L^-150m L頂空瓶中,在50℃放置0.5 h ,取液上氣。.1 0m l注人氣相色譜儀在。min-4m in內(nèi)無干擾即可使用。如有干擾可用超聲波處理30 min或通人氮?dú)庥闷貧夥ㄕ羧ジ蓴_。
六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取洗凈干燥的具塞20 mL-25 mL氣化瓶的質(zhì)量為m,,瓶中放人比氣化瓶體積少I mL的DMA密塞后稱量為m,,用I m工的注射器取約0. 5 mL六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液通過塞注人瓶中(不要與溶液接觸),餛勻,準(zhǔn)確稱量為m,。用式(8)計(jì)算六號(hào)溶劑油的濃度:
5 樣品分析
稱取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。
四.儀器的控制
分析條件:
柱 溫:85℃
氣 化:120℃
檢 測(cè):120℃
靈敏度:3
載 氣:0.1MP
進(jìn)樣量:1 ml